DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA PARA DETERMINAÇÃO DO TEOR DE INGREDIENTE ATIVO EM PRODUTO TÉCNICO FORMULADO POR CLUE-DAD

Abstract

Este trabalho visa o desenvolvimento e validação de metodologia para a determinação do teor de ingrediente ativo em produto técnico formulado utilizando a técnica de cromatografia líquida de ultra eficiência (CLUE). O pesticida escolhido pertence ao grupo químico fenil-pirazol. As técnicas convencionais de determinação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), são muito demoradas, com um tempo de retenção do analito na fase estacionária relativamente alto. Empregando a técnica de CLUE o tempo de análise é reduzido apresentando assim uma grande vantagem em relação às metodologias disponíveis. Na otimização da metodologia foi empregado uma coluna analítica Eclipse Plus C18 Rapid Resolution HD com 3.0 x 150 mm d.i., tamanho de partícula de 1,8 µm. A fase móvel utilizada foi de Acetonitrila: água ultra pura 70:30 v/v com fluxo de 1,6 mL/min e comprimento de onda de 275 nm e detecção feita com um detector por arranjo de diodos (DAD). A linearidade do método apresentou coeficiente de correlação de 0,99998. As recuperações variaram de 99,91% para fortificação menor e de 99,76% para fortificação maior, coeficiente de variação (CV) de 0,69% para fortificação menor e coeficiente de variação (CV) de 0,95% para fortificação maior. Os resultados obtidos atendem às exigências da legislação brasileira e internacional. A validação deve garantir, por meio de estudos experimentais, que o método atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando confiabilidade aos resultados, os valores obtidos por CLUE mostraram que a técnica é eficiente para o objetivo proposto.